Technical Petrophysics

Intrakristalline Strain- und Textur-Untersuchungen mittels Neutronenbeugung

Intrakristalline Spannungen können mit Beugungsmethoden erfasst und beschrieben werden. Der Einsatz von Röntgenstrahlung ist aufgrund der geringen Eindringtiefe im µm-Bereich für überwiegend feinkörnige Proben, die eine homogene Korngrößenverteilung aufweisen, geeignet.

Jedoch bietet die Neutronenbeugung für grobkörnige und auch inhomogene Proben Vorteile, da die Eindringtiefe von Neutronen in Materie im mm- bis cm-Bereich liegen, abhängig von den enthaltenen Elementen (bzw. damit auch Mineralen).

Die Untersuchung von Gesteinen, die neben der Grobkörnigkeit und Inhomogenität zudem oft eine polyphase Zusammensetzung haben, erfordert eine höhere spektrale Auflösung. Diese Auflösung kann durch die Methode der energiedispersiven Neutronenstrahlung unter Einsatz der Flugzeitmethode erzielt werden. Dabei kann eine spektrale Auflösung bis zu 4 x 10-3 bei einem d-Wert von d ≥ 2 Å erreicht werden. Zudem erlaubt diese Flugzeitmethode die simultane Erfassung des gesamten Beugungsspektrums bis zu einer Wellenlänge λ = 7.1 Å, das einem Netzebenen-Abstand von d = 5.1 Å entspricht.

Entsprechende intrakristalline Strain-Untersuchungen sind am EPSILON-Diffraktometer an der gepulsten Neutronen-Quelle des JINR Dubna möglich (z.B. Frischbutter et al., 2000). Spannungs- und Textur-Untersuchungen wurden bereits an Proben aus der Piora-Mulde des Gotthard-Basistunnels (Walther et al. 2008; Scheffzük et al. 2008) und an einer Gneiss-Probe der Lokation Forsmark, Schweden, mittels einaxialer in situ Last-Experimente bis 140 MPa sowie der Untersuchung akustischer Emissionen (Scheffzük et al. 2016) durchgeführt.

Das Strain-Diffraktometer EPSILON ist mit verschiedenen Probenumgebungen, wie z.B. Zug- und Druckapparatur ausgestattet, so dass u.a. einaxiale in situ – Lastexperimente bis 100 kN (entsprechend ca. 150 MPa bei Probendimensionen von Ø = 30 mm und l = 60 mm) möglich sind (Scheffzük et al. 2012).

Diese energiedispersive Neutronenbeugung wird auch zur Untersuchung von anisotropen Gesteinseigenschaften, wie der Bestimmung der Textur über das Instrument SKAT eingesetzt. Gerade für die Bestimmung grobkörniger Proben (Korngrößen im µm- bis mm-Bereich), bei der die volumenbehaftete kristallographische Vorzugsorientierung erfasst werden soll, ist die Neutronen-Flugzeit-Methode ein geeignetes Werkzeug (Ullemeyer et al. 1998, Keppler et al. 2014, Keppler et al. 2015, Keppler et al. 2016).

Beide Instrumente, EPSILON und SKAT, werden über Mittel des Bundesministeriums für Bildung und Forschung (BMBF) betrieben. Die Instrumente sind im Userbetrieb und geplante Untersuchungen können halbjährlich durch Messzeitanträge beantragt werden (EPSILON/SKAT-Website, User-website):

  • EPSILON/SKAT-Website: lnph.jinr.ru/en/facilities/ibr-2/instruments/epsilon-skat
  • User-Website: ibr-2.jinr.ru/index.php
  • Kontakt: Vadim Sikolenko
Neutronen-Flugzeit - Strain-Diffraktometer EPSILON (links) und Neutronen-Flugzeit-Textur-Diffraktometer SKAT (rechts) für die Untersuchung polyphaser Gesteine.

 

Literatur:

Frischbutter, A., Neov, D., Scheffzük, Ch., Vrána, M. & Walther, K. (2000): Lattice strain measurements on sandstones under load using neutron diffraction. J. Struct. Geol. 22 (11/12), 1587-1600. [DOI: 10.1016/S0191-8141(00)00110-3].

Keppler, R., Ullemeyer, K., Behrmann, J.H. & Stipp, M. (2014) Potential of full pattern fit methods for the texture analysis of geological materials: implications from texture measurements at the recently upgraded neutron time-of-flight diffractometer SKAT. J. Appl. Cryst. 47, 1520-1534. [doi: 10.1107/S1600576714015830]

Keppler, R., Ullemeyer, K., Behrmann, J.H., Stipp, M., Kurzawski, R.M. & Lokajícek, T. (2015): Crystallographic preferred orientations of exhumed subduction channel rocks from the Eclogite Zone of the TauernWindow (Eastern Alps, Austria), and implications on rock elastic anisotropies at great depths. Tectonophysics 647-648, 89-104. [DOI: 10.1016/j.tecto.2015.02.011]

Keppler, R., Stipp, M., Behrmann, J.H., Ullemeyer, K. & Heidelbach, F. (2016) Deformation inside a paleosubduction channel – Insights from microstructures and crystallographic preferred orientations of eclogites and metasediments from the Tauern Window, Austria. J. Struct. Geol. 82, 60-79. [DOI: 10.1016/j.jsg.2015.11.006]

Scheffzük, Ch., Walther, K., Frischbutter, A., Naumann, R. & Brovkin, I.V. (2008): Residual strain and texture of an anhydrite-dolomite-specimen, sampled in the Piora-syncline (Central Switzerland). Z. geol. Wiss. 36 (1), 39-60

Scheffzük, Ch., Hempel, H., Frischbutter, A., Walther, K. & Schilling, F.R. (2012) A device for sample rotation under external load for the simultaneous strain and orientation dependent material properties by means of TOF neutron diffraction. Journal of Physics: Conference Series 340, 012038. [DOI: 10.1088/1742-6596/340/1/012038].

Scheffzük, Ch., Zang, A., Stephansson, O., Ullemeyer, K. & Schilling, F.R. (2015): Applied, residual strain, and texture investigations by means of neutron time-of-flight diffraction combined with acoustic emission detection: Application to a gneiss sample from Forsmark, Sweden. Proc. Int. Conf. on Textures of Materials (ICOTOM-17), J. Phys.: Conf. Ser.: Materials Science and Engineering 82, 012071.

Ullemeyer, K., Spalthoff, P., Heinitz, J., Isakov, N.N., Nikitin, A.N. & Weber, K. (1998): The SKAT texture diffractometer at the pulsed reactor IBR-2 at Dubna: Experimental layout and first measurements. Nucl. Instr. & Meth. Phys. Res. A 412 (1), 80-88. [DOI: 10.1016/S0168-9002(98)00340-4].

Walther, K., Frischbutter, A., Scheffzük, Ch., Naumann, R. & Brovkin, I.V. (2008) A “Zuckerdolomit”-sample from the Piora Mulde (Switzerland), studied by an in situ applied load experiment using neutron time-of-flight diffraction. Z. geol. Wiss. 36 (3), 123-138.